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創(chuàng)作者

文/馮少?gòu)V１，吳方鈺２

１．中國(guó)石油管道科學(xué)研究核心；２．浙大建筑工程學(xué)院

引言：對(duì)于海底隧道鋼結(jié)構(gòu)防火鍍層性能評(píng)價(jià)時(shí)間長(zhǎng)的難題，明確提出根據(jù)差示掃描儀量熱法（DSC）、熱重法（TGA）和紅外光譜分析（FTIR）的迅速測(cè)試技術(shù)性，３種技術(shù)性可各自應(yīng)用也可組成應(yīng)用，完成各批號(hào)環(huán)氧粉末一致性的迅速判斷。選用這３種技術(shù)性各自對(duì)５種環(huán)氧粉末商品隨機(jī)抽取５個(gè)批號(hào)樣品開(kāi)展比照測(cè)試，獲得商品的反應(yīng)放熱量、玻璃化溫度、溶解方式、填料成分及紅外光譜分析等信息并剖析。結(jié)果顯示：對(duì)于環(huán)氧粉末各批號(hào)品質(zhì)一致性判斷，選用DSC析時(shí)，應(yīng)達(dá)到環(huán)氧粉末放發(fā)熱量轉(zhuǎn)變不超過(guò)±5J/g且玻璃化溫度轉(zhuǎn)變不超過(guò)±５℃；選用TGA測(cè)試時(shí)，應(yīng)達(dá)到環(huán)氧樹(shù)脂溶解方式同樣且填料成分轉(zhuǎn)變不超過(guò)5%；選用FTIR測(cè)試時(shí)，特征峰的部位和峰強(qiáng)應(yīng)與基本圖普相一致。舟山港主通道工程項(xiàng)目選用強(qiáng)烈推薦的DSC和FTIR測(cè)試技術(shù)性，已經(jīng)完成11批號(hào)環(huán)氧粉末原料品質(zhì)的迅速判斷，為防腐涂層品質(zhì)提供了確保。

關(guān)鍵字：海底隧道；鋼架結(jié)構(gòu)；環(huán)氧粉末；防腐涂層；差示掃描儀量熱法；熱重法；紅外光譜分析；質(zhì)量管理

海底隧道一般鄰近黃河入海口，空氣潮濕、氯離子含量較高，自然環(huán)境十分極端，對(duì)立交橋鋼板樁和鋼護(hù)筒等鋼架結(jié)構(gòu)造成了明顯的浸蝕威協(xié)[1]。此外，曝露在腐蝕環(huán)境中的鋼筋混凝土，因建筑鋼筋浸蝕而造成混凝土結(jié)構(gòu)初期毀壞的浸蝕風(fēng)險(xiǎn)性，及其從而而致使的合理性和安全難題也需特別關(guān)心[2-4]。海底隧道鋼結(jié)構(gòu)防火一般選用增加金屬材料防護(hù)層、涂覆環(huán)氧樹(shù)脂膠鍍層、增加管道陰極保護(hù)等方法。伴隨著鋼結(jié)構(gòu)防火技術(shù)性的飛速發(fā)展，做為隔絕電化學(xué)腐蝕的有機(jī)化學(xué)鍍層耐腐蝕技術(shù)性，已由逐漸的漆料逐漸發(fā)展壯大為特性更為出色、成本費(fèi)更為經(jīng)濟(jì)發(fā)展且可完成自動(dòng)化技術(shù)噴漆的熔結(jié)環(huán)氧粉末。現(xiàn)階段，熔結(jié)環(huán)氧粉末鍍層已在世界各國(guó)諸多原油、通水及海底隧道工程項(xiàng)目中獲得運(yùn)用，并取得了非常好的應(yīng)用效果，大大的提升了鋼架結(jié)構(gòu)的防銹特性[5-6]。

由于此，考慮到建設(shè)工程中的具體必須，本文明確提出根據(jù)差示掃描儀量熱法（DSC）、熱重法（TGA）和紅外光譜分析（FTIR）的快速檢測(cè)技術(shù)性，根據(jù)對(duì)5種商品5個(gè)批號(hào)樣品反應(yīng)放熱量、玻璃化溫度、溶解方式、填料成分及紅外光譜分析等信息的比照，獲得各批號(hào)品質(zhì)一致性判斷根據(jù)，并將科研成果應(yīng)用于舟山港主通道工程項(xiàng)目中，以確定該工藝對(duì)環(huán)氧粉末品質(zhì)迅速判斷的可行性分析。

1環(huán)氧粉末批號(hào)品質(zhì)快速檢測(cè)技術(shù)性

選擇中國(guó)海底隧道工程項(xiàng)目中在用且具有代表性的５種環(huán)氧粉末樣品（A～E），每一種樣品各隨機(jī)抽取5個(gè)批號(hào)，各自開(kāi)展DSC、TGA和FTIR測(cè)試。

（１）根據(jù)DSC分析技術(shù)測(cè)試環(huán)氧粉末的反應(yīng)放熱量（ΔＨ）和玻璃化溫度（Tg）[7-10]。測(cè)試儀器設(shè)備選用國(guó)外TA企業(yè)DSCQ2000 ，根據(jù)《鋼制管路熔結(jié)環(huán)氧粉末外涂層技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》附表B開(kāi)展測(cè)試。測(cè)試程序流程為：①N2氛圍，升溫速率為20℃／min，由（25±5）℃加熱至（70±5）℃，隨后激冷至（25±５）℃；②N2氛圍，升溫速率為20℃／min，由（25±５）℃加熱至（285±10）℃，隨后激冷至（25±5）℃；③N2氛圍，升溫速率為20℃/min，由（25±5）℃加熱至（150±10）℃。

（２）運(yùn)用TGA分解反應(yīng)技術(shù)性測(cè)試原材料溶解方式、分解溫度、填料成分和失重狀態(tài)曲線(xiàn)圖。測(cè)試儀器設(shè)備選用國(guó)外TA企業(yè)Q50，根據(jù)《塑料聚合物熱重法（TG）第１部分：通則》（GB/T33047.1-2016）開(kāi)展測(cè)試。測(cè)試程序流程為：N2氛圍，升溫速率為10℃／min，測(cè)試溫度范圍為室內(nèi)溫度～1000℃。

2 測(cè)試結(jié)果分析

2.1 DSC測(cè)試

根據(jù)DSC在特殊干固標(biāo)準(zhǔn)下的測(cè)試，能夠獲得環(huán)氧基團(tuán)與環(huán)氧固化劑反映化學(xué)交聯(lián)時(shí)的放發(fā)熱量和鍍層的玻璃化溫度，以分辨環(huán)氧粉末的構(gòu)成與原料構(gòu)造是不是有轉(zhuǎn)變。因?yàn)闊峁绦詷?shù)脂的化學(xué)交聯(lián)反映是不可逆的，離子鍵反映時(shí)的放熱反應(yīng)可被DSC記下來(lái)。對(duì)環(huán)氧粉末樣品開(kāi)展DSC測(cè)試，典型性的環(huán)氧粉末及鍍層熱特性曲線(xiàn)如下圖１所顯示。由圖１得知：環(huán)氧粉末曲線(xiàn)圖的峰是環(huán)氧粉末化學(xué)交聯(lián)時(shí)的放熱反應(yīng)峰，峰面積為35.22J/g。鍍層曲線(xiàn)圖為粉末狀干固后第２次掃描儀獲得的鍍層熱特性曲線(xiàn)，從這當(dāng)中能夠明確環(huán)氧粉末干固后鍍層的玻璃化溫度Tg為101.17℃。

為了更好地科學(xué)研究DSC測(cè)試用以分辨環(huán)氧粉末放熱反應(yīng)特點(diǎn)和凝固后鍍層玻璃化溫度的反復(fù)性和再現(xiàn)性，對(duì)于所選定的5種環(huán)氧粉末樣品，每一種樣品隨機(jī)抽取5個(gè)批號(hào)，開(kāi)展DSC測(cè)試。不一樣批號(hào)環(huán)氧粉末放發(fā)熱量測(cè)試結(jié)論如表1所顯示，不一樣批號(hào)環(huán)氧粉末干固后鍍層玻璃化溫度測(cè)試結(jié)論如表２所顯示。

由表１得知：樣品A～E放發(fā)熱量的平均數(shù)各自為43.02，35.08，36.16，35.57，40.76J/g。樣品A～E不一樣批號(hào)放發(fā)熱量最高值和最低值的誤差各自1.70，0.84，1.90，1.66，1.04J/g。

由表２得知：樣品A～E干固后鍍層玻璃化溫度Tg均值各自為100.09，100.56，100.92，100.57，9.28℃。樣品A～E不一樣批號(hào)玻璃化溫度最高值和最低值的誤差各自為0.43，1.45，1.16，0.82，0.26℃。由５種環(huán)氧粉末樣品的測(cè)試結(jié)論能夠得到：同一樣品不一樣批號(hào)環(huán)氧粉末中間的放發(fā)熱量及玻璃化溫度的反復(fù)性和再現(xiàn)性?xún)?yōu)良。根據(jù)上述測(cè)試結(jié)論，一起充分考慮工程項(xiàng)目現(xiàn)實(shí)中抽樣實(shí)際操作、不一樣機(jī)器設(shè)備、不一樣操作人員、不一樣質(zhì)量管理和點(diǎn)評(píng)水準(zhǔn)的差別，可將環(huán)氧粉末放發(fā)熱量的轉(zhuǎn)變不超過(guò)±5J/g且玻璃化溫度的轉(zhuǎn)變不超過(guò)±5℃，做為同一環(huán)氧粉末不一樣批號(hào)的DSC質(zhì)量管理規(guī)定。

2.2 TGA測(cè)試

根據(jù)TGA測(cè)試粉末狀中填料的成分和環(huán)氧樹(shù)脂的溶解特點(diǎn)，能夠?qū)Νh(huán)氧粉末的填料加上量和環(huán)氧樹(shù)脂特點(diǎn)開(kāi)展精確操縱。5種環(huán)氧粉末樣品TGA曲線(xiàn)圖如下圖2所顯示。由圖2得知：5種環(huán)氧粉末樣品的TGA曲線(xiàn)圖差別較顯著。A～D4種樣品的溶解方式均為單階損害，但樣品Ｅ則是雙階損害，表明Ａ～D4種樣品常用環(huán)氧樹(shù)脂與樣品Ｅ差別非常大。各樣品第１環(huán)節(jié)的分解溫度表明，A和B環(huán)氧樹(shù)脂的構(gòu)造相近，Ｃ和D環(huán)氧樹(shù)脂的構(gòu)造相近，但這兩大類(lèi)中間也是有非常大區(qū)別。總而言之，5種環(huán)氧粉末樣品的環(huán)氧樹(shù)脂管理體系不盡相同。

從環(huán)氧粉末最終剩下的品質(zhì)百分?jǐn)?shù)（見(jiàn)表３）得知：各樣品填料加上量差別非常大，在其中樣品Ｃ的填料加上量較大，約為46.13wt.%，樣品Ａ的加入量至少，約為16.61 wt.%。樣品Ｂ和樣品Ｅ的填料占有率各自為39.39wt.%和40.72 wt.%，數(shù)據(jù)信息十分相仿，但樣品Ｂ僅有1次溶解（更快失重狀態(tài)速度時(shí)的環(huán)境溫度為417.50℃），而樣品E有2次溶解（更快失重狀態(tài)速度時(shí)的環(huán)境溫度各自為404.08℃和698.60℃），表明這2種樣品中間存有顯著差別。由此可見(jiàn)，TGA測(cè)試中不僅要關(guān)心填料的加入量，還需要比照環(huán)氧樹(shù)脂的溶解方式（單階損害或是多階損害）和更快失重狀態(tài)速度時(shí)的環(huán)境溫度。

2.3 FTIR測(cè)試

DSC和TGA各自剖析的是環(huán)氧粉末的反映特點(diǎn)和構(gòu)成特點(diǎn)，如要從外部經(jīng)濟(jì)基團(tuán)的狀況區(qū)別各粉末狀中間的差別，則可以通過(guò)FTIR測(cè)試剖析來(lái)完成。根據(jù)《紅外光譜定性分析技術(shù)通則》（GB/T32199-2012），根據(jù)比照譜帶的有與無(wú)、各譜帶的相對(duì)性高低，分辨各樣品峰的所屬是不是一致。若待測(cè)樣品的光譜圖與原始經(jīng)工藝評(píng)定時(shí)粉末狀的對(duì)比光譜圖一致，一般可判斷2種有機(jī)化合物為同一物質(zhì)；若2種光譜儀不一樣，則可判斷2種有機(jī)化合物不一樣。5種環(huán)氧粉末樣品紅外光譜分析對(duì)比曲線(xiàn)如下圖3所顯示。從圖3中能夠發(fā)覺(jué)各樣品光譜圖中間存有比較突出的差別。因而，可最先將最開(kāi)始根據(jù)工藝評(píng)定確定符合標(biāo)準(zhǔn)的環(huán)氧粉末掃描儀紅外光譜圖，并做為本樣品的基本圖普，為了于后面樣品的比照，與此同時(shí)將特征峰的部位和峰強(qiáng)與基本圖普相一致做為辨別規(guī)范。

3工程應(yīng)用

舟山港朱安全通道道路工程聯(lián)接寧波舟山本島至岱山，水域主線(xiàn)任務(wù)橋長(zhǎng)16.347km，至少非航運(yùn)孔橋引橋選用70m整孔預(yù)制構(gòu)件、整孔搭建，非航運(yùn)孔引橋選用62.5m預(yù)制混凝土預(yù)制箱梁。非航運(yùn)孔引橋和非航運(yùn)孔引橋基本選用大孔徑、較長(zhǎng)鋼板樁基本[11]。該工程項(xiàng)目常用的鋼板樁、鋼護(hù)筒及建筑鋼筋很多應(yīng)用環(huán)氧粉末做為防腐涂層。環(huán)氧粉末批號(hào)質(zhì)量管理時(shí)，可以通過(guò)提升檢驗(yàn)次數(shù)來(lái)提高鋼結(jié)構(gòu)工程的防腐蝕質(zhì)量管理，但檢驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)，如果將每次粉末狀的功能所有檢驗(yàn)后才交付使用，將很大程度危害施工進(jìn)度。因而，迅速確定各批號(hào)原料質(zhì)量是保證施工進(jìn)度、確保工程施工質(zhì)量的重要。將文中提到的快速檢測(cè)關(guān)鍵技術(shù)于該橋環(huán)氧粉末批號(hào)質(zhì)量管理，以證實(shí)其高效性和可行性分析。

環(huán)氧粉末批號(hào)質(zhì)量管理時(shí)，選擇有代表性的樣品開(kāi)展分析檢測(cè)，將結(jié)論做為樣品基本圖普，每次入場(chǎng)原材料與樣品基本圖普開(kāi)展比照，凡與母本樣品基本圖譜分析結(jié)論不一致的，視作不過(guò)關(guān)原材料。3種分析技術(shù)可各自應(yīng)用，也可組成應(yīng)用。選用DSC測(cè)試剖析時(shí)，應(yīng)達(dá)到“環(huán)氧粉末的放發(fā)熱量轉(zhuǎn)變不超過(guò)±5J/g且玻璃化溫度轉(zhuǎn)變不超過(guò)±５℃”；選用ＴＧＡ測(cè)試剖析時(shí)，應(yīng)達(dá)到“環(huán)氧樹(shù)脂的溶解方式同樣且填料成分轉(zhuǎn)變不超過(guò)5%”；選用FTIR測(cè)試剖析時(shí)，可根據(jù)《紅外光譜定性分析技術(shù)通則》，分辨特征峰的部位與峰強(qiáng)是不是與基本圖普相一致。

該橋選用強(qiáng)烈推薦的DSC和FTIR測(cè)試分析技術(shù)，我們對(duì)測(cè)試結(jié)論存有異議時(shí)，提升TGA測(cè)試，進(jìn)一步提高分析結(jié)果的精確度。對(duì)任意抽樣檢驗(yàn)的11個(gè)批號(hào)的粉末狀樣品進(jìn)行了DSC和FTIR的檢測(cè)分析，合理解決了原料“假冒偽劣”的概率，達(dá)到了環(huán)氧粉末各批號(hào)品質(zhì)快速檢測(cè)的目地，為防腐蝕品質(zhì)提供了確保。

4結(jié)果

海底隧道鋼架結(jié)構(gòu)環(huán)氧粉末批號(hào)質(zhì)量管理是保證立交橋長(zhǎng)期性安全性服現(xiàn)役的重要，明確提出一種用以判斷環(huán)氧粉末各批號(hào)產(chǎn)品品質(zhì)的一致性的DSC、TGA和FTIR分析技術(shù)，這3種技術(shù)性可各自應(yīng)用也可組成應(yīng)用，并完成有關(guān)測(cè)試和應(yīng)用研究，獲得如下所示結(jié)果：

（１）選用DSC測(cè)試技術(shù)性時(shí)，放發(fā)熱量轉(zhuǎn)變不超過(guò)±5J/g且玻璃化溫度轉(zhuǎn)變不超過(guò)±５℃，判斷環(huán)氧粉末品質(zhì)一致。

（２）選用TGA測(cè)試技術(shù)性時(shí)，環(huán)氧樹(shù)脂溶解方式同樣且填料成分轉(zhuǎn)變應(yīng)不超過(guò)５％，判斷環(huán)氧粉末品質(zhì)一致。

（３）選用FTIR測(cè)試技術(shù)性時(shí)，特征峰的部位和峰強(qiáng)與基本圖普相一致，判斷環(huán)氧粉末品質(zhì)一致。

（４）該快速檢測(cè)技術(shù)性已在舟山港主通道工程項(xiàng)目上運(yùn)用，對(duì)任意抽樣檢驗(yàn)的11個(gè)批號(hào)的粉末狀樣品進(jìn)行了檢測(cè)分析，達(dá)到了迅速且合理保證環(huán)氧粉末原料品質(zhì)的目地。

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Study of Batch and Quality Control of Epoxy Powder for Steel Structures of Sea- Crossing Bridge

FENG Shaoguang1. WU Fang-yu2

Abstract:To resolve the issue of long evaluation period for perfor ** nce of corrosion resistant coatings on steel structures of sea-crossing bridges, a rapid testing technique that is based on the differential scanning calorimetry (DSC)，ther ** l gravity ** ysis (TGA) and infrared spectra ** ysis (FTIR) is proposed, in which the three technologies can either be used independently or in combination, to realize the rapid detection of the uniformity of epoxy powder from different bat-ches. The three technologies were independently used to carry out comparative testing of samples randomly drawn from 5 batches of five different epoxy powder products, and the acquired data re-lated to heat released in the exother ** l reactions, glass transition temperature, decomposition par-ttern. filler content and infrared spectra of the products were ** yzed. The results of the testing show that based on the quality uniformity detection of the epoxy powder from different batches，the variation of heat released from the epoxy powder should not exceed +5 J/g, and the variation of glass transition temperature should not surpass +5℃, when the DSC technology was used for ** ysis. When the TGA technology was used for testing, the decomposition pattern of the epoxy powder from different batches should be the same and the variation of filler content should be less than 5%. When the FTIR technology was used for testing, the locations of characteristic peaks and the peak intensity should be in compliance with the basic spectral graph. The DSC and FTIR technologies are recommended for the Zhoushan Port ** in navigation channel project, and the quality of raw epoxy powder ** terial from 11 batches has been detected efficiently, reassuring the quality of the corrosion resistant coatings.

Key words: sea-crossing bridge；steel structure；epoxy powder；corrosion resistant coating；differential scanher ** l gravity ** ysis；infrared spectra ** ysis；quality control

封面圖：Pexels 上的 Charles Parker拍攝的圖片

音樂(lè)：Bells of Hi ** laya-Frank Steiner Jr